離子色譜儀的淋洗液系統(tǒng)是推動樣品在色譜柱中完成分離的動力核心,其核心作用是為離子交換分離過程提供穩(wěn)定、可控的淋洗液流動環(huán)境,通過精準(zhǔn)輸送淋洗液實(shí)現(xiàn)不同離子的有效分離。該系統(tǒng)主要由淋洗液儲液瓶、高壓輸液泵及輔助部件(如脫氣裝置、過濾器、背壓調(diào)節(jié)器等)組成,各部分協(xié)同工作的具體流程如下:
淋洗液儲液瓶用于存放適配待測離子類型的淋洗溶液,常見的淋洗液有碳酸鹽 / 碳酸氫鹽溶液(用于陰離子分析)、甲烷磺酸溶液(用于陽離子分析)等。
- 儲液瓶通常采用惰性材料(如聚乙烯、聚四氟乙烯)制成,避免與淋洗液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或釋放雜質(zhì)離子,影響檢測結(jié)果。
- 淋洗液在使用前需經(jīng)過脫氣處理(如超聲脫氣、氦氣脫氣),去除溶液中的溶解氣體(如氧氣、二氧化碳),防止氣泡進(jìn)入流路后造成泵脈動、檢測器信號波動或色譜峰變形。
高壓輸液泵是淋洗液系統(tǒng)的核心部件,負(fù)責(zé)將淋洗液從儲液瓶中以恒定的流速和壓力輸送至色譜柱系統(tǒng),其工作性能直接決定分離效果的穩(wěn)定性。
- 驅(qū)動方式:主流為往復(fù)式柱塞泵(包括單柱塞泵、雙柱塞泵),雙柱塞泵通過兩個(gè)柱塞交替吸液和排液,可有效減少流量脈動,保證淋洗液流速的穩(wěn)定性(流速精度通常可達(dá) ±0.1%)。
- 壓力與流速控制:根據(jù)色譜柱規(guī)格和分離需求,泵可提供高壓(通常可達(dá) 15–30 MPa)和精準(zhǔn)的流速(一般為 0.1–5 mL/min)。例如,分析常見陰離子時(shí),流速常設(shè)置為 1.0 mL/min,壓力維持在 10–20 MPa。
- 梯度洗脫功能:部分高端輸液泵支持梯度洗脫,即通過程序控制改變淋洗液的濃度、pH 值或組成(如混合不同比例的碳酸鹽和碳酸氫鹽溶液)。這種方式可針對親和力差異大的離子,在分析過程中調(diào)整淋洗強(qiáng)度,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品中多離子的高效分離(如同時(shí)分析 F?、Cl?、SO?²?、PO?³?等不同親和力的陰離子)。
淋洗液系統(tǒng)的輔助部件用于優(yōu)化淋洗液的輸送狀態(tài),避免流路故障或檢測干擾:
- 過濾器:安裝在儲液瓶出口與泵入口之間,孔徑通常為 0.22 μm,用于過濾淋洗液中的微小顆粒雜質(zhì),防止堵塞色譜柱或磨損泵體。
- 脫氣裝置:除了前期的手動脫氣,部分儀器配備在線脫氣裝置(如膜脫氣裝置),可實(shí)時(shí)去除淋洗液在輸送過程中重新溶解的氣體,持續(xù)保障流路無氣泡。
- 背壓調(diào)節(jié)器:安裝在流路末端(檢測器之后),通過施加穩(wěn)定的背壓,使淋洗液在色譜柱中保持液相狀態(tài),同時(shí)減少流路中的壓力波動,提升流速穩(wěn)定性。
- 脈動阻尼器:若采用單柱塞泵,需搭配脈動阻尼器吸收泵的脈動,使淋洗液流速更平穩(wěn),避免因流速波動導(dǎo)致色譜峰展寬或保留時(shí)間漂移。
部分離子色譜儀配備淋洗液再生裝置(如電化學(xué)再生抑制器配套的淋洗液發(fā)生器),可通過電化學(xué)方法在線生成淋洗液(如電解水產(chǎn)生 H?、OH?,與儲液瓶中的鹽溶液反應(yīng)生成淋洗液),無需手動配制淋洗液,同時(shí)實(shí)現(xiàn)淋洗液的循環(huán)利用,減少廢液產(chǎn)生,提升分析效率。